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一、 吸光度校正: 將重鉻酸鉀基準品(k2Cr2O7)在110℃干燥3小時以上,用0.05mol/l氫氧化鉀溶液配制成0.0303g/l濃度的標準溶液。取上述堿性重鉻酸鉀溶液放入10.0毫米的吸收池中,在25℃時,用10納米譜帶寬度,以0.05摩爾/升氫氧化鉀溶液為參比液,在不同波長下測定其吸光度或者透光率。測定的數值與下表的數據比較以確定吸光度誤差。 表1 0.0303克/升堿性重鉻酸鉀標準溶液的吸光度(25℃)
二、 靈敏度檢查 配制0.001%重鉻酸鉀溶液,用1厘米比色皿裝入蒸餾水作為參比,于440納米處測得的吸光度應大于0.010。若示值小于0.010,可適當增加靈敏度檔數,如若仍不能達到該值,應檢查或更換光電管。
注意事項: 1、分光光度計使用時間不得超過3小時,否則容易帶來誤差。每使用3小時后,應關機休息30分鐘。 2、溶液的最佳吸光度范圍為0.4,不得超過0.7,當吸光度大于0.7時,應稀釋樣品。 3、比色皿的清洗:使用后應及時清洗,可用相應溶劑洗涮,或用1+3HN03浸泡.注意浸泡時間不宜過長,以防比色皿脫膠。 |